style="width:1.60669in;height:0.63242in" /> 本文是学习GB-T 24166-2021 染料产品中含氯苯酚的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)
测定染料产品中19种含氯苯酚残留量的方法。
本文件适用于各种类别染料产品中含氯苯酚的测定。
注：含氯苯酚种类和测定参考参数见附录 A。
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
本文件没有需要界定的术语和定义。
在超声波浴中，用碳酸钾溶液提取试样中的含氯苯酚，经乙酸酐乙酰化生成含氯苯酚乙酸酯，通过
液液萃取将含氯苯酚乙酸酯萃取至正已烷中，而后采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)
进行分析、定
性，峰面积内标法定量。
5.1 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682—2008
中规定的三级水。
5.2 标准品中含氯苯酚种类和测定参数应符合附录 A 的规定。
5.8 无水硫酸钠：650℃烘干4 h,取出后置于干燥器中备用。
5.9 碳酸钾溶液：0.1 mol/L 水溶液，称取13.8 g
无水碳酸钾溶于水中，定容至1000 mL。
GB/T 24166—2021
6.1 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS): 具有 EI 源。
6.2 色谱柱：50%苯基甲基聚硅氧烷固定相，如DB-17MS,30 m×0.25 mm×0.25μm
或相当者。
6.6 离心机：4000 r/min。
6.8 分液漏斗振荡器：振荡频率200次/min 以上。
分别称取附录A 所列的标准物质10mg, 准确至0.01 mg, 用甲醇溶解并定容至100
mL 容量瓶中， 配制成含氯苯酚为100 mg/L
的单一标准储备液。单一标准储备液在4℃以下避光密封冷藏保存，有
效期为一个月。也可直接购买有证标准溶液，单一组分含氯苯酚标准溶液或含氯苯酚混合标准溶液
均可。
吸取含氯苯酚单一标准储备液(见7.1)各1.0 mL 至10 mL
容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配成含
氯苯酚为10 mg/L 的混合标准使用液。
7.3 四氯邻甲氧基苯酚(TCG) 内标储备液
称取内标物四氯邻甲氧基苯酚(TCG)10 mg,准确至0.01 mg,
用甲醇溶解并定容至100 mL 容量
瓶中，配制成四氯邻甲氧基苯酚(TCG) 为100 mg/L
内标储备液。标准储备液在4℃以下避光密封冷
藏保存，有效期为一个月。也可直接购买有证标准溶液。
7.4 四氯邻甲氧基苯酚(TCG) 内标使用液
吸取四氯邻甲氧基苯酚(TCG) 内标储备液(见7.3)1.0 mL 至10 mL
容量瓶中，用甲醇稀释至刻
度，配成四氯邻甲氧基苯酚(TCG) 为10 mg/L 的内标使用液。
称取1.0 g 试样，精确至0.0001 g,置于150 mL 具塞锥形瓶中，加入20 mL
碳酸钾溶液，充分振荡
混合，用超声波发生器超声萃取10 min,得到提取液。
将提取液转移至150 mL
分液漏斗中，用少量的碳酸钾溶液清洗锥形瓶，洗液全部转移至分液漏斗
中，在分液漏斗中加入1.5 mL 乙酸酐、0.5 mL 三乙胺、250μL
四氯邻甲氧基苯酚(TCG) 内标使用液
GB/T 24166—2021
(7.4)以及5 mL
正己烷，振摇并排出气体。将分液漏斗安装于分液漏斗振荡器上，以200次/min
的频 率振荡萃取20 min。 静置分层，弃去下层，将上层有机相转移至150 mL
具塞锥形瓶中，加入适量的无
水硫酸钠不断振摇脱水，静置10 min, 取上清液进行分析。正己烷作空白试样。
取适量含氯苯酚混合标准使用液(7.2)和250μL 四氯邻甲氧基苯酚(TCG)
内标使用液(7.4)于
150mL 分液漏斗中，其他步骤按8.2进行。
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此无法给出色谱分析的普遍参数。采用表1参数已被证明
对测试是合适的。可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件。
表 1 气相色谱-质谱仪器分析条件
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1.2 mL/min |
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1.0 μL |
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230 ℃ |
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150 ℃ |
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4 min |
按照色谱分析条件(见10.1)对样品溶液(第8章)和标准工作液(第9章)进行测定，通过保留时间
和特征离子(见附录 A)
进行目标化合物的定性，使用峰面积内标法进行定量。按照该步骤对空白试样
进行分析测定。色谱示意图参见附录B。
试样中各种含氯苯酚的含量以w; 计，按公式(1)计算：
GB/T 24166—2021
式中：
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………………………
(1)
w;—— 试样中目标物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
ri—— 样品溶液中含氯苯酚与内标物的峰面积响应值之比；
m,—— 混合标准溶液中标样的质量数值，单位为微克(μg);
r 、— 混合标准溶液中含氯苯酚与内标物的峰面积响应值之比；
m ——试样的质量数值，单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后两位。
计算结果按 GB/T 8170—2008 的规定进行数值修约。
19种含氯苯酚方法检出限为0.05 mg/kg。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测定方法，并在短时间内对同一被测对象相
互独立进行的测定获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定的算术平均值的20%。
采用标准加入法，在1 g 染料试样中加入适量含氯苯酚标准溶液，加标浓度为3
mg/kg, 按 第 8 章
的规定操作，测得的各种含氯苯酚回收率应在70%～120%。
试验报告至少应给出以下内容：
a) 试样描述；
b) 本文件编号；
c) 试验条件；
d) 试验结果；
e) 偏离标准的差异；
f) 试验日期。
GB/T 24166—2021
(规范性)
含氯苯酚种类和测定参数
表A.1 规定了含氯苯酚种类和测定参数。
表 A.1 含氯苯酚种类和测定参数
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GB/T 24166—2021
( 资 料 性 )
含氯苯酚标准品总离子流色谱示意图
图 B.1 给出了19种含氯苯酚标准品的总离子流色谱示意图。
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标引序号说明：
1 — 2 - 氯苯酚乙酸酯； 12——2,3,6-三氯苯酚乙酸酯；
2 —— 3-氯苯酚乙酸酯； 13——2,3,5-三氯苯酚乙酸酯；
3 ——4-氯苯酚乙酸酯； 14——2,3,4-三氯苯酚乙酸酯；
4 ——2,6-二氯苯酚乙酸酯； 15——3,4,5-三氯苯酚乙酸酯；
5 — 3,5-二氯苯酚乙酸酯； 16——2,3,5,6-四氯苯酚乙酸酯；
6,7——2,4-二氯苯酚乙酸酯，2,5-二氯苯酚乙酸酯；
17——2,3,4,6-四氯苯酚乙酸酯；
8 - 2,3- 二氯苯酚乙酸酯； 18——2,3,4,5-四氯苯酚乙酸酯；
9 ——3,4-二氯苯酚乙酸酯； 19— 五氯苯酚乙酸酯；
10 - 2,4,6-三氯苯酚乙酸酯； 20—— 四氯邻甲氧基苯酚乙酸酯(内标)。
图 B.1 19 种含氯苯酚标准品的总离子流色谱示意图
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